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    公司新聞

    阻燃羊毛織物整理技術

    羊毛極限氧指數(LOI)約為25左右,閃點為570~600℃,最高燃燒溫度為680℃[1~4],為天然難燃纖維。而且其燃燒時不會熔化或滴落,所產生的泡沫灰燼具有良好的絕緣性。這些性質和其化學結構緊密相關,羊毛回潮率較高為15%(相對濕度為60%),含氮15%~16%;含硫3%~4%;還含有6%~7%的氫。高的含氮量決策了其本身具有較好的防火特性[1~2],若再對其進行防火后整理,可開發出更高性能的產品,如高溫防護服、飛機上裝飾材料及毛毯、燃油車輛的篷蓋等[5~7]。

    1 1·1 防火技術及防火機理

    羊毛纖維的防火后整理最初是利用無機硼酸、磷酸及其鹽。這種后整理方法為非耐久性后整理,不耐水洗,僅用于劇院的帷幕等;后來利用改性的四羥甲基氯化磷(THPC)及其衍生物、氨基磺酸鹽對羊毛進行防火后整理,可達半永久水平;此后又進展到利用鈦、鋯的氟絡合物、羧酸絡合物處理羊毛,此法可達永久水平;為了滿足更高要求,后又開發出羊毛和其它耐燃纖維混紡化纖織物的耐高溫織物。本文主要介紹耐久性防火后整理技術。

    1·1·1 和防火纖維混紡化纖織物[13~14]

    羊毛為天然難燃纖維,和其它纖維混紡化纖織物可制成耐高溫織物,防火性能好,而且價格低廉,整理簡單,廣泛用于防護服、床上用品、室內裝飾、地毯等方面。目前市場上的耐高溫纖維有Nomex1313,Nomex和羊毛混紡化纖織物時比例超過30%時,極限氧指數可達28以上,具有良好的防火性。耐高溫酚醛纖維Kynol和羊毛混紡化纖織物其含量達35%時,織物就具有防火性。近來,歐洲市場上出現了防火粘膠纖維Visil,經研究發覺它特別易于和羊毛纖維混紡化纖織物。這種纖維含有高比例的二氧化硅和金屬,燃燒煙霧很少,無毒,羊毛和之混紡化纖織物可提高熱分解溫度,達到防火目的。目前,此法已得到廣泛應用,混紡化纖織物時Visil含量約為60%左右。

    1·1·2 金屬絡合物處理

    它是目前羊毛防火后整理應用最為廣泛且最為成熟的技術,主要采納鈦或鋯的氟絡合物,一般鈦(鋯)/氟克分子比為1∶6[15],如K2TiF6或K2ZrF6,在酸性條件下(一般pH值操縱在2·5左右),溫度為70℃,處理30min,這就是有名的“Zirpro”工藝[1,3]。該項技術在上色前后或上色過程中均可進行。其防火機理為,在酸性條件下,羊毛上氨基變為氨基正離子,和防火劑陰離子發生反應產生吸附,燃燒時可增加炭的形成,減少可燃性氣體的產生,從而達到防火的目的[1,15~20]。反應式如下(以鋯鹽為例):

    W—NH2(羊毛纖維)+H+→W—NH+3,W—NH+3+ZrF2-6→W—NH+3·ZrF2-6。

    此外經過水洗,ZrF2-6水解成ZrOF2,氟鋯酸鹽在受熱燃燒時,氟化物也逐步分解,溫度為300℃以上時也產生ZrOF2,ZrOF2為很細微粒,本身不能燃燒,能和羊毛纖維混合或覆蓋纖維表面,著火時阻擋可燃性裂解氣體大量逸出,從而起到防火作用。

    后整理時添加四溴苯酐(TBPA)約10%~15%(對織物重);該添加劑也可和羊毛纖維發生反應,使防火性進一步提高。經驗證,經鈦、鋯的氟絡合物后整理后,防火效果可耐50次硬水清洗和干洗,為耐久性防火后整理[5]。研究還發覺,經鈦絡合物后整理的織物比經鋯絡合后整理的織物防火效果好,但引起織物泛黃嚴峻[5,9],所以常用鋯鹽后整理。該項技術的防火效果有目共睹,防火后整理廢水中含有大量重金屬離子,鈦、鋯造成了環境污染[1]。不久的將來,此項技術勢必被環保型防火后整理技術所替代.

    1·1·3 有機磷防火

    最初使用四羥甲基氯化磷的衍生物后整理,該后整理劑具有還原性,后整理后致使羊毛分子的二硫鍵斷裂,導致強力大大下降[2,21]。目前應用非還原性的有機磷后整理劑如N—羥甲基甲氧基磷酰基丙酰胺對羊毛進行防火后整理。該后整理劑可和羊毛纖維發生交聯,添加某些交聯劑后,反應程度大大增加,防火效果明顯。纖維受熱后防火劑分解生成磷酸,使纖維脫水,帶走部分熱量從而使燃燒難以繼續進行。但經其后整理后會引起織物手感發硬,因此交聯劑用量須嚴格操縱。后整理時采納軋—烘—焙技術,推舉用量:防火劑350g/L,交聯劑100g/L,磷酸(85%)30g/L。后整理后可耐50次水洗[2]。

    含磷防火劑也是一種自由基捕獲劑。利用質譜技術發覺,任何含磷化合物在聚合物燃燒時都有PO·形成。它可以和火焰區域中的氫原子結合,起到抑制火焰的作用。其作用可用下式表示:

    PO·+H·→HPO· HPO·+H·→H2+PO·

    1·1·4 氨基磺酸—尿素法

    該項技術主要采納氨基磺酸作為防火劑,在尿素存在下,經軋烘焙后整理而成,后整理時,防火劑主要和羊毛纖維上氨基酸所含的氨基、羥基反應,反應如下:

    RNH2(羊毛)+NH2SO3H(氨基磺酸)=RHSO3H+NH3ROH+NH2SO3H=ROSO3H+NH3—SS—+NH2SO3H=—SNH2+—SSO3H

    防火后整理工作液配方為氨基磺酸20%,尿素20%,水60%,乳液率97%。工藝為浸軋工作液→120℃預烘3min→150℃焙烘2min→水洗→烘干。

    后整理后對織物手感無影響,可耐50次水洗。由于該法后整理后對織物有拒染性,故后整理須在上色后進行[22]。

    1·2 防火性能測試

    防火性能的測試是防火后整理研究中重要的環節,20世紀80年代以來,世界各國相繼制定了許多測試方法來評估防火性能[23~25],一般有以下主要指標[24]:①點燃難易性;②火焰表面傳播速度;③發煙能見度;④燃燒產物的毒性;⑤燃燒產物的腐蝕性。其中①、②為最主要的評估指標。測試方法有測定材料的燃燒廣度,續燃、陰燃時間,極限氧指數等方法。根據火焰和試樣的相對位置又可分為垂直法、水平法、傾斜法[23~25]。目前常用的方法為垂直燃燒法和極限氧指數法(LOI)。垂直燃燒法是垂直夾住試樣一端,對試樣自由端施加規定的氣體火焰,通過測量有焰燃燒及無焰燃燒時間等來評價試樣燃燒性能的方法。該測試方法給出的結果可用于產品質量操縱及材料預選,但不能用來評價著火危險性。極限氧指數法是在規定試驗條件下,在氧、氮混合氣流中,剛好能維持試樣燃燒所需的最低氧濃度。該指標用于表征材料被點燃的難易程度,測得的數據重現性好,適合于工藝實驗,但也不能衡量發生火災的危險性[25~27]。

    近年來,隨著防火科學和技術的迅速進展,出現了一種新型測試方法,即利用錐型量熱儀測試材料燃燒時的熱釋放速率(HeatReleaseRate)。燃燒熱釋放速率是指單位面積試樣在燃燒過程中釋放熱量的速率(kW/m2)。一般來說,材料燃燒時釋放熱量越多、速度越快,火災的危險性就越大。故該指標為可測量火災的危險性的防火性能參數。錐型量熱儀除可測定熱釋放速率外還可給出樣品點燃時間、質量損失速率、有效燃燒熱、有害氣體含量等參數,這些參數對于分析防火材料的綜合性能,進而預測材料及制品在真實火災中的燃燒行為有重要作用[28~30]。

    2 燃燒模式及防火途徑

    羊毛織物燃燒需具備3要素:燃料、熱量、氧氣。其燃燒模式[1,8~11]如下:

    若要達到防火效果,需打破上述模式,方法如下[1,4,12]。

    ①移走熱源。使之沒有足夠的熱量維持燃燒。多數有機磷防火劑以及AL(OH)3屬此機理,燃燒時催化脫水帶走熱量,使纖維難以繼續燃燒。

    ②提高分解溫度。通過原絲改性或纖維混紡化纖織物生產防火纖維屬此機理。

    ③減少和O2的接觸,即氣體沖淡理論。鹵系防火劑屬此機理,燃燒時產生鹵化氫氣體,稀釋纖維四周的氧氣。

    ④減少可燃性氣體的產生,增加炭化物的形成。多數磷—氮系防火劑及金屬絡合物防火劑屬此機理,燃燒時產生炭渣,在纖維表面形成一隔熱層,阻擋熱量向纖維的擴散,從而達到防火的目的。防火技術及防火性能測試

     

    3 結語

    羊毛由于其結構上的優勢,本身屬難燃纖維,且穿著舒適保暖,屬高檔布料,其應用前景非常廣闊,對其進行防火后整理開發高附加值的高檔產品有很高可行性。隨著人民生活水平的提高,對面料品的附加價值要求也越來越高,“環保”、“舒適”成為最基本的要求,所以防火后整理的同時,肯定要兼顧環保問題。為此,今后必須致力于新型環保防火劑的開發,原來成熟的防火后整理工藝也須進一步改進

     

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